浸出毒性浸出方法 硫酸缓冲溶液法,重金属捕捉剂可以使固体废物中的重金属固化

2007-04-13 发布 2007-05-01 实施
国家环境保护总局 发布 
HJ
 I 
目  次 
前  言......................................................... II 
1  适用范围..................................................... 1 
2  术语和定义................................................... 1 
3  原理......................................................... 1 
4  试剂......................................................... 1 
5  仪器设备..................................................... 2 
6  样品的保存和处理............................................. 3 
7  浸出步骤..................................................... 3 
8  质量保证..................................................... 4 
9 标准实施...................................................... 5 
附录A（参考性附录） 零顶空提取器（ZHE）示意图................... 6 
  
 
II 
前  言 
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，
加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。 
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 
本标准为指导性标准。 
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。 
本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。 
本标准自2007年5月1日起实施。 
本标准由国家环境保护总局解释。  
 
 1 
固体废物  浸出毒性浸出方法  硫酸硝酸法 
1  适用范围 
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性
鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。 
2  术语和定义 
下列术语和定义适用于本标准。 
2.1 浸出  leaching 
可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。 
2.2 浸出毒性  leaching toxicity 
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒
性。 
2.3 初始液相  initia l liquid phase 
明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 
3  原理 
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害
化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入
环境的过程。 
4  试剂 
4.1  试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。 
4.2  浓硫酸：优级纯。 
4.3  浓硝酸：优级纯。 
4.4  1% 硝酸溶液。 
 
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4.5  浸提剂 
4.5.1  浸提剂1#：将质量比为2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约2 滴
混合液）中，使pH 为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸
出毒性。 
4.5.2  浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。 
5  仪器设备 
5.1  振荡设备：转速为30±2r/min 的翻转式振荡装置。 
5.2  提取容器 
5.2.1  零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用
于样品中挥发性物质浸出的专用装置。 
5.2.2  提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提
取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或
聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。 
5.3  过滤装置 
5.3.1  零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE 进行过滤。 
5.3.2  真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。 
5.3.3  滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。 
5.4  pH 计：在25℃时，精度为±0.05pH。 
5.5  ZHE 浸出液采集装置：使用ZHE 装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE 制作的500ml
注射器采集初始液相或最终的浸出液。 
5.6  ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注
射器、正压过滤器或其它ZHE 装置。 
5.7  实验天平：精度为±0.01g。 
5.8  烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。 
 
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5.9  表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。 
5.10  筛：涂Teflon 的筛网，孔径9.5mm。 
6  样品的保存和处理 
6.1  除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C 冷藏保存。 
6.2  测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物
质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2；用于有机成分分析
的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。 
7  浸出步骤 
7.1  含水率测定 
称取50-100g 样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±
1%，计算样品含水率。 
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样
品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。 
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 
7.2  样品破碎 
样品颗粒应可以通过9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降
低粒径。 
测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；
样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。 
7.3 挥发性有机物的浸出步骤 
7.3.1 将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g 的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好
ZHE，缓慢加压以排除顶空。 
7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤
液流出，收集初始液相，冷藏保存。 
 
 4 
7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行
分析；干固体百分率大于总样品量 9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液
与初始液相混合后进行分析。 
7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为10〓1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转
移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。 
7.3.5 将ZHE 固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振
荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE 装置漏气，应重新取样
进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待
分析。 
7.4 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤 
7.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干
固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百
分率大于95 的，将滤渣按7.4.2 浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。 
7.4.2 称取150-200g 样品，置于2L 提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10〓1
（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）
上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C 下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应
定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 
7.4.3 在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗
液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。 
7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消
解。 
8  质量保证 
8.1  分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。 
8.2  每做20 个样或每批样品（样品量少于20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照
7.3.4-7.3.5 或7.4.2-7.4.3 步骤进行浸提分析。 
8.3  每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中
 
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一份中加入已知量的待测物质，按照7.3 或7.4 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百
分回收。 
8.4  样品浸出实验应在表1 中所规定的时间内完成。 
表1  样品的最大保留时间                    单位：日 
物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 
挥发性物质 14 － 14 28 
半挥发性物质 14 7 40 61 
汞 28 － 28 56 
汞以外的金属 18 0 － 18 0 360 
9 标准实施 
本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施